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          扫描电镜在陶瓷纳米粉体中的应用

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          纳米材料是指三维尺寸中至少有一维尺寸为 1-100 nm的材料,包含了颗粒、纤维、薄膜等形态。纳米材料显示出常规材料所不具备的特殊性质,在使用时可取得超常的效果。


          纳米粉体通常以颗粒的形式存在,可分为金属、高分子和陶瓷纳米粉体。陶瓷纳米粉体在塑料、橡胶、涂料、造纸、药物、油墨、磨料、传统建筑陶瓷和高性能陶瓷等领域有着极为广泛的应用。例如,纳米Al2O3、SiO2加入到普通橡胶中可以提高橡胶的弹性、耐磨性和介电特性,添加到塑料中可提高塑料的强度、韧性、致密性和防水性;纳米CaCO3、ZnO可改善聚氨酯涂料的硬度和机械性能。纳米Al2O3、ZrO2 粉末烧结成的各种高性能陶瓷可降低烧成温度、减少能耗,且力学及热学性能都得到极大改善。


           

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          为什么需要扫描电子显微镜?

           

          纳米粉体在上述应用领域发挥重要作用,在很大程度上依赖于其形貌、粒径( 或孔径) 及其分布,因此,对纳米粉体进行准确表征十分关键。在常用的测试方法中,激光粒度仪的反演算法有时难以让人满意; BET氮吸附法缺乏显微形貌信息; 因为纳米颗粒不容易分散,透射电镜获取的又是二维投影图像,观察时需尽量避开堆叠区域,导致视场狭小并缺乏统计性,所以在形貌和尺寸分布的判断上仍需谨慎。而扫描电子显微镜(SEM)能够弥补以上方法的不足。

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          1 SEM的技术特点总结

           

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          SEM拍摄陶瓷纳米粉体面临的问题

           

          SEM发明于1937年,并于1965年被广泛使用。随后推出的场发射扫描电镜兼顾了高分辨、大视野和高景深的特点,在陶瓷纳米粉体的表征上有重要的应用价值。但是,通常电镜的加速电压≥5 kV,入射电子束会在绝缘样品表面产生过多的电子或空穴,形成不稳定电场,在显微图像上显示为明暗相间的条纹或畸曲的图像,通常被称为荷电效应或充电效应。

          荷电效应不仅降低图像分辨率,而且严重影响了对样品的形貌、成分和结构信息的获取。荷电效应会导致纳米粉体的图像出现畸变,为减轻荷电效应而采取的镀膜方法也难免会遮盖粉体本身的形貌。

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          ?图在常规电压下,荷电效应会观察陶瓷纳米粉体的观察

           

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          图3 镀 Pt 膜对纳米陶瓷粉体显微形貌的影响,镀膜(左图)不镀膜(右图)


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          如何拍摄陶瓷纳米粉体?-Apreo2的成像策略

           

           

           

           

           

          镀膜对纳米粉体的高分辨观察带来了极大的干扰。制备透射样品,并使用扫描电镜中的 STEM 探测器,使用较高的加速电压使电子束透过样品从而减少荷电,但透射样品制备困难,而且扫描电镜中较少配置 STEM 探测器,该方法也会牺牲颗粒表面的细节信息,并非常规方法。对于堆积较多的纳米陶瓷粉体成像,真正能有效解决荷电效应的方法是低加速电压成像。
          在理想情况下,找到平衡电压E2,此时入射电子束引起的静电势 V 几乎不存在,但是对于陶瓷纳米粉体,单纯通过寻找 E2并非最佳方法,因为很多样品混合了多相和各种形貌因素,E2数值的测量较繁琐,也很难根据理论计算复杂样品的 E2数值。
          为了克服低电压对高分辨成像的阻碍,需要在使用低加速电压技术的同时结合其他策略,比如减小电流、缩短采集时间、选择合适探测器等,同时又不能过于牺牲图像的信噪比,但是这些都对设备提出了更高要求,高分辨扫描电镜应尽可能在低电压性能上进行优化。
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          图4 低加速电压下的电荷平衡点示意图及部分材料的E2平衡点数值

           

          而扫描电镜Apreo2在低加速电压上做的性能优化,非常适合陶瓷纳米粉体的拍摄。以下是Apreo2镜筒的设计示意图及镜筒内信号示意图。


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          图5 Apreo2镜筒设计示意图及镜筒内信号示意图

           

          Apreo2设计了三位探测器(T1/T2/T3),充分利用了镜筒内的丰富信号。T1探测器靠近极靴的位置,可以对非导电、易电子束损伤有机样品的进行高分辨BSE成像,即使在<3PA的束流,也能够保持高信噪比。T2探测器可以不镀金对非导电样品的高分辨成像、而且可以在大工作距离下保持(WD=10mm)高分辨成像,WD=10mm的工作距离可以兼顾能谱的分析。T3主要针对导电样品的高分辨成像,以及平整样品的电位衬度成像。

           

          以下是Apero2拍摄陶瓷纳米粉体的案例。

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          图6 纳米氧化铝粉

          纳米级Al2O3粉末具有超塑性,可以制备低温塑性氧化铝陶瓷;也可满足多层电容器的电子陶瓷元件的厚度要求小于10μm;也可作为极薄的透明涂料,喷涂在诸如玻璃、塑料、金属、漆器、大理石上;也可以分散在金属中,提高铝的强度。

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          图7 二氧化硅气凝胶

          1931年Kister通过水解水玻璃的方法首次制备出气凝胶.纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构,多孔非晶态。二氧化硅气凝胶复合材料可用在隔热保温材料、催化剂及载体、声阻抗耦合材料等领域。

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          图8 陶瓷纳米粉体

          研磨前(左图)和研磨后(右图)对比,研磨后的颗粒为20nm左右,可以对砂磨机的研磨效果进行评估。

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          图9 水滑石基复合氧化物陶瓷纳米粉体催化剂(左图)及纳米金刚石颗粒(右图)

           


           

          为什么说Apreo2的T1和T2探测器能够轻松实现陶瓷纳米粉体的高分辨观察?

          要回答这个问题前,我们要讨论电荷效应产生的原因及寻找E2平衡点的便捷性。首先,在常规的实际电镜操作中,为消除荷电效应,需要极大的耐心寻找 E2 值来维持电荷平衡,且不同电压来回切换需要重新合轴和消像散,导致测试效率不高,因此,单纯通过寻找平衡电压来消除荷电效应的方法存在诸多限制。第二,电荷特别容易集中在正光轴的位置,如果镜筒内的探测器施加偏压,就特别容易把电荷信号一并收集过来。

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          图10 电荷效应产生示意图及电荷信号发射方向示意图(沿正光轴位置最强)

           

          而T2探测器位置设计,无偏压吸引电子信号(包括荷电效应的电子信号),可以最大程度的避开了沿中轴方向的荷电信号,同时保持了较高的信噪比。这样,就把过去需要寻找的E2平衡点,拓宽成一个平衡范围,操作上就非常轻松。这也是T2探测器能轻松拍摄陶瓷纳米粉体的原因之一。

          扫描电镜低电压技术的概念虽然早在 1960 年就被提出,但是在2000年后才开始大规模应用。说明低电压技术本身存在很多限制因素。低电压时入射电子束能量较低,带来信号产生区小、更能反映表面信息等一系列优点,但是也受制于电子光学,比如更明显的衍射效应和较大的色差。

          在考虑空间分辨率时,较小的信号产生区会有益于分辨率的提高,而电子光学对束斑的限制则阻碍了分辨率的提高。通过减小工作距离可以减小物镜的色差和球差系数,仍能获得较高分辨率的图像,但是该措施存在极限和限制。如果在整个光路上,电子束持续保持在恒定的低能量,衍射差和色差带来束斑的扩展还是无可避免地妨碍分辨率的提升,所以,在电子光学和镜筒设计上,现代高分辨扫描电镜采用了诸多优化措施,而场发射扫描电镜Apreo2 无疑是其中杰出的代表。

           


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